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检测产品表面有机污染物的荧光测试法

来源:翁开尔有限公司
发布时间:2019/3/1 17:30:49
在涂装,粘接和焊接等工业生产工艺中,表面的化学和电解残留物会引起产品的质 量问题,因此需要不断提高对产品的质量要求和优化更高效的生产方法

在涂装,粘接和焊接等工业生产工艺中,表面的化学和电解残留物会引起产品的质量问题,因此需要不断提高对产品的质量要求和优化更高效的生产方法,例如在粘接和焊接工艺需要对表面进行清洗及检测其表面清洁度。荧光测量以它高灵敏度,快速测试和非接触式测量为特点,成为一种合适且已验证过的表面无损检测方法。在这项技术中,德国SITA Messtechnik GmbH公司在工业制造中的便携式设备和集成在线检测系统的开发,生产和全球应用拥有20年的丰富经验。

物理学中的荧光

荧光是一种发光形式。发光是指在原子或分子激发后发光。在光子发射(光)的情况下,它被称为光致发光。

荧光机理如图1所示。为了激发荧光,采用紫外光源照射测试表面。表面上的污染物吸收高能量辐射(1)。 受光子激发,电子达到更高的能级(2)激发态。激发的分子与其环境碰撞并释放一小部分吸收的能量(3)。剩余能量作为发射(4)进行释放,并且电子从激发态返回到其最初状态。发射的光子能量较低,因此释放长波(5)。这种能量差异称为“Stokes shift 斯托克斯位移”。

荧光机理

荧光向各个方向进行扩散发射(如来自点光源),并在纳秒(10 -9 秒)后消失。光漂白性可使荧光特征消失。

Fluorophore 荧光团

荧光团是指分子内的一个官能团,由于存在许多π-系统,能够吸收特定波长的能量并重新发射另一个波长的能量。

在π-系统中,两个原子通过双键连接,这意味着两个原子各自为键提供两对电子。那些电子很容易受到荧光的激发。发射的荧光辐射的波长和数量取决于荧光团,其数量和化学环境。

荧光的结构

荧光素,一种重要的荧光染料,如图2所示。荧光素含有许多双键,因此显示出明显的荧光。

荧光团的荧光效率的特征在于量子产率Q.它指定吸收能量的强度的哪一部分可以作为光子发射。

污染物的荧光反应

间接生产材料的荧光主要是基于作为添加剂的芳香族环体系,进而基于油脂的不饱和结构。羧酸及其酯以及脂族酮发出荧光。

通过荧光测量法可以检测到非常少量的残留污染物,甚至可检测到由少于2%的皮脂组成的指纹。优化具有365nm和460nm的SITA荧光传感器(图3中标记为紫色和蓝色)的激发和检测波长实现检测工业制造中零部件的清洁度。其中可检测到的污染物包括冷却剂和切割润滑剂,润滑油,防锈油和脱模剂等。

根据测量设备和污染物或涂层,可以检测到10 mg /m2和润滑膜至10 g /m2或更高的残留量。

图三展示了三种不同加工油的荧光光谱。

三种不同油的发射光谱

三种不同油的发射光谱(excitation 激发 365 nm)

基材荧光反应

金属和许多陶瓷表面不激发荧光。根据杂质离子,基质和处理荧光可以在玻璃上进行。由于有机分子的复杂结构,所以纸张、纺织品或塑料等其他材料会产生十分强烈荧光反应。

荧光传感器及测量原理

德国SITA Messtechnik GmbH公司是工业应用中检测表面荧光测量设备的领先供应商。高度集成的光电传感器设计(图4)使用高功率UV LED灯和透镜来完成表面的准确高强度照射。发射的辐射被光学过滤,灵敏检测器确定其强度。基于评估模型,在可受控制的激发功率和环境光水平下,将原始检测器的信号转换为标准化的测量值,实现量化数值。测量值是由专有无机固态荧光参考标准定义的特定单位RFU (Relative Fluorescence Unit相对荧光单位) 规定相对荧光强度。

测试原理

应用

荧光测量法是接收有机物质对其数量或厚度进行定量间接无损的测量方法。必须根据具体污染物和后续工艺来定义它的合格/不合格值。这是由于不同物质对特定工艺及其参数的影响不同而造成的。通过检测量化不同的清洁度情况和传统的破坏性测试(横切,拉拔测试,腐蚀,横截面),可以确定限定值/合格值。

该荧光测量设备(表面清洁度仪)最佳应用在生产工艺中,是实验室破坏式分析方法的极好替代测量方式。

指导参数设置或优化新设或现有的清洗工艺是该仪器的常见应用。可以快速直观评估工艺参数变化情况。

该测量方法另一个优点是:可以选择性地检测需要检测的表面,并且可以显示污染物在表面上的分布。

在粘接/密封之前检查压铸外壳

铝压铸外壳应用于汽车工业,例如用于发动机控制器(ECU)和转向器壳体。铸件和机加工冷却润滑油中释放剂的残留物降低了粘胶剂的附着力。造成了机械齿轮零件的脱落,腐蚀蠕变和泄漏破坏电子或耐久性等质量问题。除了便捷式设备外,还可以将设备安装自动化测试台和在线系统中,实现在工艺前进行100%的清洁度量化检测。

在焊接前检查齿轮箱或涡轮增压器部件

通过激光或电子束焊接进行杆和轮子的自动连接。存在有机残留物的情况下,如防腐蚀和机加工油,焊缝受到气孔的影响。加热过程会燃烧残留物,形成气体并进入熔化的材料中。随着气孔数量和大小的增加,焊缝的强度和密封性会降低。

在摩擦焊接之前检查剥离后的电线和端子的清洁度

由于PVC绝缘层残留物会增大电阻值,可通过激光去除电线的绝缘层。而不同的激光参数会导致低质量(样品A:200 RFU)和高质量(样品B:6 RFU;样品D:9 RFU)。原绝缘超出了范围(> 4000 RFU)。在生产过程中,可使用该仪器高效验证激光剥离系统是否正常工作和参数设置是否达到质量要求。

电气端子和电线通过摩擦或超声波焊接进行连接。润滑油的残留物会影响焊接工艺并降低电气连接的质量

医疗技术行业的阀门检测

医疗技术中阀门的生产商必须满足客户对最大切削油残留量为25 mg /m2的行业规定。基于校准曲线(图5),定义最大清洁度为5 RFU。

油膜清洁度

图5: 相对荧光单位(RFU)-油膜厚度

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